PACKAGING SPECTRUM: Badania szczelności opakowań w stosunku do gazów – Jacek Frydrych, Bogusław Zdanowski; STRESZCZENIE: Najwięcej nieszczelności w opakowaniach finalnych obserwuje się w przypadku opakowań z połączeniami zgrzewanymi. Dlatego też autorzy główny nacisk położyli na badania szczelności opakowań zarówno giętkich, jak też sztywnych formowanych i zamykanych przez zgrzewanie. Z przeprowadzonych badań przy wykorzystaniu różnych metod oceny, w zastosowaniu do różnego typu opakowań zarówno giętkich jak i sztywnych, zawierających połączenia zgrzewane wynika, że metoda oceny szczelności poprzez detekcję wodoru, zapewnia najbardziej miarodajną ocenę, umożliwia lokalizację miejsc występowania nieszczelności i charakteryzuje się największą czułością. IN ENGLISH: RESEARCH OF PACKAGING GAS TIGHTNESS; ABSTRACT: Most leaks in the packaging are observed in the case of welded packaging. For this reason, the authors put the emphasis on the leakage testing, both of flexible as well as rigid packaging, molded and sealed by welding. The research using a variety of assessment methods and conducted on different types of packaging (flexible and rigid) with sealed welding shows, that hydrogen detection as a tightness evaluation method provides the most reliable assessment, allows the location of leaks and has the highest sensitivity.
30 Sep 2014 14:02

1. Wstęp Powszechne we współczesnym obrocie towarowym dążenie do przedłużenia okresu przechowywania produktów, zwłaszcza spożywczych, zadecydowało o rozwoju systemów pakowania wymagających użycia materiałów opakowaniowych i opakowań o wysokiej barierowości. Dotyczy to zarówno opakowań giętkich, jak też sztywnych, a zwłaszcza systemów pakowania w atmosferze modyfikowanej (z ang. MAP – Modified Atmosphere Packaging), zwanych w kraju pakowaniem w atmosferze ochronnej, oraz pakowania próżniowego i w atmosferze gazu obojętnego. We wszystkich tych systemach występuje konieczność zabezpieczenia przed przenikaniem gazów z powietrza do wnętrza opakowania, zaś w przypadku np. systemu MAP również przed ubytkiem gazów z opakowania, przenikających do atmosfery zewnętrznej. Obecnie projektanci opakowań mają do dyspozycji szeroki wachlarz materiałów o różnej, w tym bardzo wysokiej barierowości. Dostępne są także metody badania przenikalności materiałów opakowaniowych w stosunku do gazów o dużej dokładności wykonywanych pomiarów. Najbardziej precyzyjne określenie barierowości w stosunku do gazów materiału opakowaniowego jest jednak niewystarczające, jeśli warunku barierowości nie spełni zamknięte opakowanie po napełnieniu produktem. Stąd też ocena szczelności zamknięcia w stosunku do gazów jest nie mniej ważnym problemem niż ocena przenikalności gazów użytych w produkcji materiału opakowaniowego. Niestety dotychczas stosowane w praktyce laboratoryjnej metody badania szczelności gotowych opakowań, a także opakowań po ich napełnieniu produktem nie są tak precyzyjne jak metody badania przenikalności materiałów opakowaniowych. Metody te zostały opracowane i są stosowane głównie do oceny szczelności zamknięć np. typu nakrętek w opakowaniach sztywnych, takich jak: butelki, bębny, kanistry. Wykorzystanie tych metod do oceny szczelności zamknięć zgrzewanych, a także innych połączeń zgrzewanych w opakowaniach giętkich oraz zamknięć z folii w sztywnych pojemnikach termoformowanych niejednokrotnie prowadzi do błędnej oceny szczelności tego rodzaju połączeń i zamknięć [1]. Z praktyki laboratoryjnej wynika, iż najwięcej nieszczelności w opakowaniach finalnych obserwuje się w przypadku połączeń zgrzewanych. Dotyczy to zwłaszcza tych systemów formowania opakowań z folii giętkich, w których miejscowo występuje zgrzewanie poprzez cztery warstwy materiału opakowaniowego, a także połączeń pojemników termoformowanych – zarówno sztywnych, jak i giętkich – z pokrywkową folią wierzchnią. Doświadczenie specjalistów COBRO wskazuje, że dotychczas stosowane w kraju metody oceny szczelności opakowań w wymienionych wyżej przypadkach często okazują się niezadawalające. Potwierdzenie tego rodzaju opinii stanowią między innymi wyniki badań przedstawione w niniejszej publikacji. 2. Metody badań szczelności opakowań Zawarte w polskich normach pojęcie szczelności opakowań z tworzyw sztucznych dotyczy oceny zamknięć w opakowaniach sztywnych. Odnosi się ono do skuteczności, jaką zamknięcia te zapewniają, zabezpieczając zawartość ciekłą przed wydobywaniem się z opakowania. W ten sposób pojęcie szczelności interpretują normy na butelki PN-O-79782: 1996 [2] oraz na pojemniki PN-O-79792: 1996 [3]. Analogicznie według aktualnej normy PN EN 14401: 2006 [4] szczelność sprowadza się do skuteczności zamknięcia w odniesieniu do cieczy. Według powyższej normy w badaniu skuteczności zamknięcia wypełnienie pojemnika stanowi oryginalny płyn, do którego pojemnik jest przeznaczony, lub też płyn alternatywny, dla którego sprecyzowano warunki stosowania. Szczelność zamknięcia opakowania w stosunku do powietrza określa natomiast przyjmowana obecnie metodą uznaniową jako norma PN norma europejska EN 12377 [5]. Dotyczy ona jednak szczelności zamknięć w specyficznym rodzaju opakowań, jaki stanowią tuby giętkie. W opisanej w normie metodzie od strony otwartej tuby wprowadzane jest sprężone powietrze pod określonym ciśnieniem. Po zanurzeniu tuby w wodzie ciśnienie to utrzymywane jest przez określony czas, w którym obserwuje się ewentualne pojawienie się pęcherzyków powietrza. W odniesieniu do szczelności w stosunku do powietrza sztywnych zamknięć opakowań z tworzyw sztucznych przeznaczonych do materiałów niebezpiecznych w Laboratorium Badań Opakowań Transportowych COBRO, stosowana jest metoda zwana ciśnieniową [6]. W metodzie tej w opakowaniu wykonywany jest niewielki otwór, przez który wprowadza się powietrze pod ciśnieniem 20 kPa. Po uszczelnieniu tego otworu i zanurzeniu opakowania w wodzie obserwowane jest ewentualne pojawienie się pęcherzyków powietrza. Nie ulega kwestii, że ocena szczelności w stosunku do cieczy jest niewystarczająca do oceny szczelności zamknięć w stosunku do gazów, nawet w przypadku opakowań sztywnych, i jest zupełnie nieprzydatna w przypadku oceny szczelności zamknięć oraz połączeń zgrzewanych w opakowaniach giętkich. W tej sytuacji autorzy przedstawianej publikacji, w której przedmiotem szczególnego zainteresowania były opakowania zamykane przez zgrzewanie, początkowo wykorzystywali wodną metodę zanurzeniową oraz metodę podciśnieniową według normy amerykańskiej ASTM D3078 – 02 (2013) [7]. Dla części opakowań formowanych i zamykanych przez zgrzewanie, w których wykazano nieszczelności, wykonano ponadto porównawcze pomiary wytrzymałości w różnych miejscach połączeń zgrzewanych. Zasada wodnej metody zanurzeniowej polega na obserwacji ewentualnego (w przypadku nieszczelności) pojawiania się pęcherzyków powietrza wydobywających się z zamkniętego i zanurzonego w wodzie opakowania. Badanie może być wykonywane dla opakowań bez produktu lub z produktem. W metodzie podciśnieniowej [7] układ pomiarowy tworzą: szczelnie zamykana komora, pompa próżniowa oraz manometr do pomiaru próżni. Badane opakowanie umieszczane jest w komorze wypełnionej wodą. Po potwierdzonej szczelności opakowania przy ciśnieniu atmosferycznym ciśnienie w komorze jest powoli obniżane, najczęściej o 20 kPa. W miarę wzrastającej w układzie różnicy ciśnień w stosunku do badanego opakowania następuje stopniowe zwiększanie jego objętości. Po ustaleniu ciśnienia w układzie przez określony czas obserwowane są ewentualne nieszczelności, przejawiające się w postaci pęcherzyków gazu wydobywającego się z opakowania (najczęściej z połączeń zgrzewalnych). Jeżeli nie zaobserwowano wydobywających się z opakowania pęcherzyków gazu, ciśnienie w układzie obniżane jest o kolejne 20 kPa (ciśnienie panujące w układzie: 0,6 kPa). Po ustaleniu ciśnienia ponownie obserwuje się opakowanie pod kątem pojawiania się pęcherzyków gazu. Aparat do badania szczelności metodą podciśnieniową przedstawiono na rys. 1. Podejmując badania szczelności opakowań w stosunku do powietrza i dysponując już częścią wyników w tym zakresie, zdecydowano się na sprawdzenie, czy w opakowaniach formowanych i zamykanych przez zgrzewanie istnieje zależność pomiędzy miejscowo niższą wytrzymałością spoin a występującym w tych miejscach brakiem szczelności. W badaniach wytrzymałości w wielu miejscach spoin zgrzewanych wykorzystano ustalenia norm PN-EN ISO 527-1:2012 [8], PN-EN ISO 527-3:1998 [9] oraz PN-C-89258-1-1997 [10]. W czasie realizacji pracy nawiązano kontakt z przedsiębiorstwem ATEQ PL sp. z o.o. – przedstawicielem producenta urządzeń do badania szczelności różnego rodzaju urządzeń przemysłowych przy wykorzystaniu detekcji wodoru. Badania tego rodzaju obiektów polegają na wykrywaniu obecności wodoru wydobywającego się na zewnątrz badanego obiektu, przez który przepływa mieszanina gazów o zawartości 97% azotu oraz 3% wodoru. W dziedzinie motoryzacji urządzenia ATEQ PL Sp. z o.o. znajdują zastosowanie w badaniach szczelności: chłodnic, układów klimatyzacji, układów wtryskowych, turbosprężarek, amortyzatorów oraz systemów obiegu oleju i wody , w dziedzinie wyrobów AGD urządzenia te są wykorzystywane w ocenie szczelności: kompresorów, układów chłodniczych, a także lodówek. Do zalet wodorowej metody badania szczelności wyżej wymienionych wyrobów przedsiębiorstwo ATEQ PL zalicza: n brak ograniczeń odnośnie wielkości badanych obiektów; n możliwość dokładnej lokalizacji miejsc występowania nieszczelności (sygnał dźwiękowy detektora); n bardzo wysoka czułość (od 5 ppm); n selektywność urządzeń do oznaczania detekcji wodoru (wodór nie występuje w atmosferze w ilości, która wprowadzałaby interferencje do wyników pomiaru); n mobilność urządzenia pomiarowego (możliwość przeprowadzenia badań poza laboratorium badawczym); n stosunkowo krótki czas pomiaru. Dane pochodzące z ATEQ PL zachęciły do wykorzystania metody detekcji wodoru do oceny szczelności opakowań w stosunku do gazów. Z informacji opublikowanych w portalu internetowym opakowania.com.pl [11], wynika jednak, iż metoda detekcji wodoru została wcześniej opracowana do wykrywania nieszczelności w opakowaniach na liniach produkcyjnych do pakowania produktów spożywczych. Opracowanie to było wynikiem współpracy członków fińskiego konsorcjum: Espoon Paineilma Oy, Państwowego Centrum Badań w Finlandii (VTT), Wydziału Biotechnologii i Badań Spożywczych oraz Wydziału Technologii Produkcyjnej, Stora Enso Paperboards i UPM-Kymmene, Technology Development. Przed wykonaniem prezentowanej pracy metody detekcji wodoru w kraju nie wykorzystywano w ocenie szczelności opakowań. 3. Charakterystyka metody detekcji wodoru w zastosowaniu do badania szczelności opakowań Wnętrze badanego opakowania przepłukuje się mieszaniną azotu z wodorem (97% N2 i 3% H2) poprzez otwory wykonane w opakowaniu. Po napełnieniu opakowania mieszaniną tego rodzaju gazów otwory są szczelnie zaklejane. Wykorzystując aparat wyposażony w detektor wodoru (rys. 2.) można ocenić opakowania w miejscach najbardziej podejrzewanych o wystąpienie nieszczelności (np. wzdłuż połączeń zgrzewanych). Poza wymienionymi wcześniej zaletami metody detekcji wodoru w badaniach szczelności urządzeń przemysłowych w zastosowaniu do opakowań, do zalet metody należy ponadto zaliczyć: n większy stopień uniwersalności w porównaniu z innymi metodami, umożliwiający badanie różnych rodzajów opakowań, przy różnej ich pojemności; n brak wpływu ciśnienia na badane połączenie zgrzewalne bądź uformowane opakowanie (wystarczające jest przepłukanie opakowania mieszaniną gazów, bez konieczności uzyskania nadciśnienia w opakowaniu); n możliwość sprawdzania badanego obiektu w miejscach, w których wystąpienie nieszczelności jest najbardziej prawdopodobne, np. w miejscach nałożenia się czterech warstw folii w połączeniu zgrzewanym. Wadę metody badania szczelności opakowań metodą detekcji wodoru stanowi natomiast konieczność wykonania otworów w celu doprowadzenia mieszaniny gazów testowych (badanie niszczące). 4. Charakterystyka materiału badawczego Przy doborze materiału badawczego kierowano się dążeniem do maksymalnego wykorzystania rozmaitych rozwiązań opakowaniowych, w których występują połączenia zgrzewane, stosowane w różnych systemach pakowania, wykorzystujących zarówno opakowania giętkie, jak i sztywne. Dobór ten wynikał z trudności, na jakie napotykano przy stosowaniu dotychczasowych metod w ocenie szczelności w stosunku do gazów opakowań, w których występują połączenia zgrzewane. Ponadto materiał badawczy rozszerzono o inny rodzaj opakowań, to jest butelki z PET, w przypadku których dokonano oceny szczelności zamknięć. W rezultacie materiał badawczy stanowiły: 1. uformowane w pionowym systemie f.f.s. (z ang. formowanie, napełnianie i zamykanie przez zgrzewanie) opakowania z laminatu BOPP/metBOPP, pochodzącego od różnych producentów i zawierające produkt wrażliwy na wilgoć; 2. uformowane w pionowym systemie f.f.s. opakowania wraz produktem cukierniczym, z laminatu BOPP/BOPP 20/20 μm; 3. uformowane w pionowym systemie f.f.s. opakowania o tym samym kształcie i wymiarach i z tym samym produktem jak w punkcie 2., wykonane jednak z folii BOPP 35 μm; 4. opakowania do batonów cukierniczych, uformowane w poziomym systemie f.f.s. z laminatu BOPPdruk/BOPPperl., ze spoinami wykonanymi przy wykorzystaniu głęboko ryflowanych elektrod; 5. termoformowane tacki z PET z warstwą zgrzewalną z PE z produktem kulinarnym, zgrzewane z transparentną folią przykrywkową z laminatu PET/PE; 6. termoformowane tacki z giętkiego laminatu PA/PE, zgrzewane z folią przykrywkową z laminatu z udziałem kopolimeru EVOH, z produktem mięsnym pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP; 7. termoformowane tacki z wysokobarierowego laminatu giętkiego, zgrzewane z folią przykrywkową z laminatu z udziałem kopolimeru EVOH, z produktem kulinarnym, pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP; 8. opakowania termoformowane sztywne z folii z PS zgrzewane z folią przykrywkową z folii Al z warstwą termozgrzewalną, przeznaczone do produktu o konsystencji półpłynnej, pakowanego w poziomym systemie f.f.s. Do badań pobrano opakowania z maszyny, przed napełnieniem produktem; 9. butelki z PET z napojem niegazowanym (ice tea – mrożona herbata) pakowanym w warunkach aseptycznych, z zaobserwowanym zapoczątkowanym pleśnieniem. 5. Wyniki badań W opisie wyników badań zachowano kolejność podaną w opisie materiału badawczego. 1. W tym przypadku badania podjęto w związku z regularnie występującym zawilgoceniem wrażliwego na wilgoć produktu spożywczego, powodującym dyskwalifikującą ten produkt utratę kruchości. Podkreślenia wymaga, że niekorzystny efekt występował pomimo stosowania opakowań z wysokobarierowego w stosunku do pary wodnej laminatu BOPP/met/BOPP. Szczelność połączeń zgrzewanych w każdym opakowaniu pochodzącym z 8 partii produkcyjnych zbadano przy wykorzystaniu opisanej metody detekcji wodoru. W każdym opakowaniu wykonywano po dwa otwory dla przepłukania mieszaniną azotu z wodorem. Szczelność opakowań sprawdzano wzdłuż każdej spoiny, powoli przesuwając czujnik wodoru około 1cm od badanej spoiny. Wśród 82 podanych ocenie opakowań zaledwie 15% wykazywało szczelność. W 98% za brak szczelności odpowiedzialne były górne lub dolne poprzeczne spoiny zgrzewane. Najwięcej nieszczelności stwierdzano w miejscu nałożenia się czterech warstw folii, to jest w środkowej części spoiny poprzecznej zarówno górnej, jak i dolnej, gdzie występuje nałożenie się tych spoin na pionową spoinę wzdłużną formowanego opakowania (rys. 3.) oraz przy krawędziach bocznych połączeń zgrzewanych. Dodatkowo w opakowaniach z wszystkich 8 partii produkcyjnych zbadano wytrzymałość na zrywanie w wielu miejscach spoin poprzecznych – dla sprawdzenia, czy nieszczelność tych spoin nie jest wynikiem miejscowego drastycznego obniżenia ich wytrzymałości. W wykonanych badaniach nie stwierdzono nieakceptowanych miejscowo występujących wartości wytrzymałości połączeń zgrzewanych. Nie stwierdzono też zależności pomiędzy średnią wytrzymałością spoin poprzecznych w opakowaniach z poszczególnych partii produkcyjnych a liczbą nieszczelnych opakowań w tych partiach. Wynik ten wskazuje, że badanie wytrzymałości połączeń zgrzewanych przy jednoczesnym stwierdzeniu metodą detekcji wodoru często występującej nieszczelności tych połączeń, nie powinno być traktowane jako miara szczelności połączeń zgrzewanych. 2. Badania torebek z laminatu BOPP/BOPP 20/20 μm wraz z zapakowanym produktem wykonano metodą detekcji wodoru oraz wodną metodą zanurzeniową. Badania wodną metodą zanurzeniową nie wykazały nieszczelności w ocenianych opakowaniach. Metodą detekcji wodoru wykryto nieszczelności na krawędziach spoin (rys. 4. i 5.). Występowanie nieszczelności przy krawędziach spoin w torebkach wykonanych z laminatu BOPP/BOPP 20/20 μm przy zastosowanych parametrach zgrzewania wynikało najprawdopodobniej ze zbyt dużej sztywności laminatu. Czułość metody zanurzeniowej okazała się niewystarczająca do wykrycia tak niewielkich nieszczelności, natomiast metoda wodorowa pozwoliła nie tylko na ich wykrycie, ale również na dokładne określenie miejsca występowania. 3. Badania szczelności torebek z folii BOPP 35 μm wykonano metodami: wodną zanurzeniową, podciśnieniową oraz detekcji wodoru. W badaniach zarówno wodną metodą zanurzeniową, jak też podciśnieniową przy dwukrotnym obniżaniu ciśnienia aż do poziomu 0,6 kPa wszystkie z poddanych badaniu 20 opakowań wykazały szczelność. Badania metodą detekcji wodoru wykazały nieszczelność występującą na krawędziach spoin zgrzewanych. Wykonane badania wskazują na znacznie większą czułość metody detekcji wodoru w porównaniu nie tylko z wodną metodą zanurzeniową, ale również z metodą podciśnieniową. 4. Badanie opakowań do batonów cukierniczych, formowanych w systemie poziomym z laminatu BOPPdruk/BOPPperl., przy wykorzystaniu elektrod głęboko rowkowanych. Z przeprowadzonych badań szczelności metodą detekcji wodoru dla opakowań do batonów cukierniczych wynika, że w 70% badanych opakowań wystąpiły nieszczelności. Pojawiały się one w poprzecznej spoinie zgrzewanej w miejscach wyraźnie uszkodzonego materiału opakowaniowego przez elektrodę zgrzewającą (rys. 6). W opakowaniach ze stwierdzoną nieszczelnością w wyniku chłonięcia przez produkt wilgoci następował wyciek uwodnionego produktu. Dla potwierdzenia dokonanego spostrzeżenia odcięto końcówkę opakowania, po czym opakowanie zgrzano ponownie, przy wykorzystaniu elektrody niepowodującej uszkodzenia spoin zgrzewanych. Po dokonaniu tego rodzaju zabiegu opakowanie ponownie zbadane metodą detekcji wodoru wykazywało szczelność. 5. W badaniach szczelności termoformowanych sztywnych tacek z folii PET ze zgrzewalną warstwą PE, z zamknięciem z folii z laminatu PET/PE, zawierających produkt kulinarny, wykorzystano wodną metodę zanurzeniową oraz metodę detekcji wodoru. W tym przypadku uzyskano zgodność wyników, według których 50% opakowań okazało się szczelnych oraz 50% nieszczelnych. Fragmenty spoin, w których występowały nieszczelności, przedstawiają rys. 7. Brak ciągłości połączenia zgrzewanego stanowił bardzo często występującą wadę w opakowaniach termoformowanych ze sztywnej folii z PET. Tego rodzaju wada jest spowodowana przede wszystkim wadliwym ustawieniem elementów zgrzewających lub zanieczyszczeniem powierzchni zgrzewanych w obrębie spoiny produktem. 6. Termoformowane barierowe opakowania giętkie z produktem mięsnym pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP. W opakowaniach z barierowego laminatu giętkiego z produktem mięsnym, pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP, poddanych ocenie metodą detekcji wodoru, nie stwierdzono opakowań nieszczelnych. 7. Badanie szczelności opakowań z produktem kulinarnym, pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP. Badania porównawcze dwóch opakowań z produktem kulinarnym pakowanym w atmosferze modyfikowanej MAP w opakowania giętkie, z laminatu wysokobarierowego przeprowadzono metodą detekcji wodoru. W jednym z opakowań zaobserwowano wyraźne zmiany na powierzchni produktu, w drugim opakowaniu zmia-ny w produkcie nie wystąpiły. W opakowaniu ze zmianą w produkcie w badaniu detekcji wodoru wykryto nieszczelność w obszarze połączenia zgrzewanego. Podczas oględzin przepro- wadzonych przy pomocy mikroskopu stereoskopowego OPTA – TECH stwierdzono miejscowe zmniejszenie szerokości oraz przerwę w spoinie zgrzewanej, takie jak przedstawione na rys. 6 i 7. W opakowaniu bez zmian w produkcie nieszczelności nie wykryto. 8. Badanie szczelności pojemników termoformowanych z folii PS ze zgrzewanymi przykrywkami z folii Al z warstwą termozgrzewalną. Badanie szczelności opakowań przeprowadzono metodą detekcji wodoru na 10 opakowaniach. Każde z opa-kowań zbadano czujnikiem po obwodzie połączenia zgrzewanego. W żadnym z badanych opakowań nie stwierdzono nieszczelności. 9. Badanie szczelności butelek PET o pojemności 0,5l z produktem niegazowanym pakowanym aseptycznie. W odróżnieniu od wcześniej opisanych wyników oceny szczelności opakowań z połączeniami zgrzewanymi, przedstawione w tym punkcie wyniki dotyczą wykorzystania metody detekcji wodoru w ocenie szczelności zamknięć w butelkach z PET. Wybór materiału do badań, butelek z PET 0,5l, wynikał w tym przypadku z zaobserwowanych objawów pleśnienia produktu, to jest niegazowanego napoju owocowego ice tea – mrożonej herbaty (chociaż zgodnie z deklaracją producenta był on pakowany aseptycznie). Na potrzeby badania z butelek po opróżnieniu z zawartości odcinano górną część na wysokości około 4 cm od gwintu butelek. Odcięte części z nakrętkami gwarancyjnymi (bez śladów ich naruszenia), przyklejano na płytkę metalową z rurkami umożliwiającymi przepłukanie mieszaniną gazów testowych. Tak przygotowane próbki wykorzystano do badania szczelności metodą detekcji wodoru. W badaniu wykonanym po obwodzie nakrętki (przy szyjce) nie stwierdzono nieszczelności zamknięć w poddanych badaniom butelkach. Wobec stwierdzonej szczelności zamknięć nasuwa się wniosek, iż zaobserwowane zmiany w produkcie były spowodowane pierwotnym skażeniem elementów opakowania wykorzystanych przy pakowaniu produktu, a zatem pomimo deklaracji producenta pakowanie mogło nie być w pełni aseptyczne. 6. Podsumowanie Szczelność opakowań z artykułami spożywczymi jest bardzo ważną cechą, która wraz z odpowiednio dobranym pod względem barierowości, zgrzewalności oraz właściwości fizyko-mechanicznych materiałem opakowaniowym w dużej mierze decyduje o okresie przydatności produktu do spożycia. Metody badań zawarte w normach krajowych i stosowane w praktyce laboratoryjnej są przydatne głównie w ocenie zamknięć w opakowaniach sztywnych, a przy tym w większości przypadków odnoszą się do szczelności w stosunku do cieczy. Największy problem stanowi ocena szczelności zamknięć i innych połączeń zgrzewanych, zarówno w opakowaniach giętkich, jak też sztywnych. Doświadczenia wynikające z praktyki wskazują, że w większości przypadków nieszczelności występują w miejscach łączenia składowych opakowania, np. termoformowanego pojemnika z folią przykrywkową czy też przy formowaniu i zamykaniu przez zgrzewanie torebek z folii oraz laminatów. Uszkodzenia zdecydowanie rzadziej występują na powierzchni opakowania poza połączeniami zgrzewanymi, a jeśli się zdarzają, są to najczęściej przypadkowe uszkodzenia mechaniczne. Jak wykazały badania, przy wykorzystaniu dotychczas stosowanych metod badań, w ocenie szczelności opakowań, w których występują połączenia zgrzewane, nie zawsze uzyskuje się miarodajne wyniki, nawet w przypadku metody podciśnieniowej, według normy amerykańskiej [7], jak to miało miejsce w badaniach opisanych w punkcie 3. Metoda oznaczania wytrzymałości połączeń zgrzewalnych dostarcza jedynie informacji na temat miejsc o obniżonej sile związania materiałów zgrzewanych, które mogą mieć związek z powstawaniem nieszczelności. W prezentowanej pracy podano charakterystykę metody detekcji wodoru, znanej w Polsce z badań szczelności urządzeń w motoryzacji oraz sprzętu AGD, niestosowanej dotychczas w kraju w ocenie szczelności opakowań. Metodę tę autorzy wykorzystali w badaniach szczelności szerokiego asortymentu opakowań giętkich i sztywnych z udziałem połączeń zgrzewanych. Z przeprowadzonych badań przy wykorzystaniu różnych metod oceny szczelności i w zastosowaniu do różnego typu opakowań (począwszy od torebek z folii oraz laminatów formowanych i zamykanych przez zgrzewanie, poprzez zamykane przez zgrzewanie termoformowane pojemniki zarówno sztywne, jak też giętkie, a skończywszy na zamknięciach butelek z PET) wynika, że metoda oceny szczelności poprzez detekcję wodoru zapewnia najbardziej miarodajną ocenę i charakteryzuje się największą czułością. Brak w otaczającej atmosferze gazu śladowego, jakim jest wodór, powoduje, iż metoda detekcji wodoru jest pozbawiona interferencji pochodzących z otoczenia. Literatura [1] Frydrych J., Zdanowski B., Kolado W., Pawlicka M., Sulik T., Opracowanie metody badania szczelności opakowań oraz połączeń i zamknięć w opakowaniach, przy wykorzystaniu aparatu do detekcji wodoru, praca statutowa temat nr 101/005/1 COBRO, 2013. [2] Polska Norma PN-O-79782:1996 Opakowania jednostkowe z tworzyw sztucznych – Butelki – Ogólne wymagania i metody badań. [3] Polska Norma PN-O-79792:1996 Opakowania transportowe z tworzyw sztucznych – Bańki – Wymagania i badania. [4] Polska Norma PN-EN 14401:2006 Pojemniki sztywne z tworzyw z tworzyw sztucznych – Metody badania skuteczności zamknięć. [5] Projekt Normy Polskiej prEN 12377:2014 Opakowania – Tuby giętkie – Metoda sprawdzania szczelności zamknięć w stosunku do powietrza. [6] Umowa europejska dotycząca międzynarodowego przewozu drogowego towarów niebezpiecznych L’Accord européen relatif au transport international des marchandises Dangereuses par Route (ADR), ECE/TRANS/225, 2013. [7] Norma amerykańska ASTM D3078 – 02 (2013) Standard Test Method for Determination of Leaks in Flexible Packaging by Bubble Emission. [8] Polska Norma PN-EN ISO 527-1:2012 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie właściwości mechanicznych przy statycznym rozciąganiu – Zasady ogólne. [9] Polska Norma PN-EN ISO 527-3:1998 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie właściwości mechanicznych przy statycznym rozciąganiu – Warunki badań folii i płyt. [10] Polska Norma PN-C-89258-1-1997 Tworzywa sztuczne – Folie opakowaniowe. [11] Wykrywacz nieszczelności w opakowaniach Portal internetowy, strona internetowa [www. opakowania. com. pl], dostęp: wrzesień 2014.