1. Wstęp
Powszechnie w technice opakowaniowej przyjęty angielski termin hot tack określa wytrzymałość świeżo uformowanej spoiny zgrzewanej, kiedy spoina ta nie jest jeszcze całkowicie zestalona. Zgrzewanie obejmuje zazwyczaj fazę ogrzewania materiału, kiedy elektrody zgrzewające dociskają materiał zgrzewany i są poprzez ten materiał zwarte, oraz fazę chłodzenia/zestalania, kiedy w przypadku ogrzewania ciągłego elektrody są otwarte, a w przypadku ogrzewania impulsowego jeszcze przez pewien okres zwarte. Po uzyskaniu wystarczającego stopienia polimerów następuje wzajemna penetracja łańcuchów polimerów w warstwach tworzących spoinę zgrzewaną.
Badania wytrzymałości połączeń zgrzewanych materiałów opakowaniowych i opakowań wykonywane są zwykle po całkowitym ostudzeniu spoiny, w temperaturze pokojowej (w laboratorium zazwyczaj w warunkach normalnych 23°C, 50% wilg. wzgl.). Badanie wykonane w takich warunkach jest często niewystarczające, a dla oceny zachowania materiału w przetwórstwie może być nawet mylące.
Podczas napełniania opakowań pakowanym produktem problem stanowi występowanie sił oddziałujących na rozrywanie świeżo uformowanej, nie całkowicie zestalonej jeszcze spoiny. W sposób szczególnie drastyczny oddziaływanie to występuje w pionowym systemie vffs (z ang. vertical form fill seal – pionowe formowanie, napełnianie i zamykanie przez zgrzewanie), gdzie przy napełnianiu opakowania produkt spada z określonej wysokości, uderzając w formowaną spoinę. Im większa szybkość pakowania i większa liczba taktów na minutę, tym mniej czasu pozostaje na zestalenie się spoiny zgrzewanej [1].
Zdarzają się niejednokrotnie przypadki, gdy kolejne partie produkcyjne folii polietylenowych użytych jako warstwy składowe laminatów wyprodukowane z zastosowaniem tego samego typu polimeru wykazują znaczne zróżnicowanie wartości hot tacku. Przyczyna występowania tych różnic nie zawsze jest łatwa do wyjaśnienia. Zbadanie hot tacku pozwala jednak uniknąć zastosowania do laminowania wadliwej folii, a tym samym późniejszej reklamacji jakości laminatu.
Prowadzone obserwacje wskazują na istotne znaczenie hot tacku, właściwości często decydującej o prawidłowej pracy szybkobieżnych maszyn opakowaniowych, coraz szerzej wykorzystywanych w kraju. Wzrost szybkości maszyn pakujących wymusza stosowanie materiałów zgrzewalnych w niższej temperaturze, umożliwiającej szybsze schłodzenie i łatwiejsze zestalanie się zgrzewanej spoiny.
Hot tack nie zawsze podlega ocenie laboratoryjnej – w praktyce często sprawdzany jest dopiero w warunkach pracy maszyny pakującej, co w przypadku nietrafienia w wymaganą wartość powoduje straty materiałowe oraz przestoje maszyn.
Na wartość hot tacku rzutuje zarówno czynnik materiałowy (skład warstwy zgrzewalnej), jak i maszynowy związany z parametrami zgrzewania (temperatura, czas, docisk wywierany na zgrzewane warstwy), a także wynikający z konstrukcji elektrod zgrzewających.
Dla oceny efektów zgrzewania w przetwórstwie konieczne jest niepoprzestawanie na tradycyjnym badaniu wytrzymałości połączeń zgrzewanych, ale wykonywanie również badania wytrzymałości spoiny zgrzewanej, natychmiast po jej uformowaniu [2].
2. Metodyka
Badania hot tacku zarówno folii zgrzewalnych, jak i laminatów z warstwą zgrzewalną wykonano przy wykorzystaniu aparatu SL-10 HT/ST. Jest to zgrzewarka o grzaniu ciągłym, z możliwością regulacji wszystkich podstawowych parametrów zgrzewania, dodatkowo wyposażona w przystawkę do badania hot tacku HT/ST, umożliwiającą rozrywanie spoiny z wybraną szybkością w zakresie od 1 do 200 mm/s natychmiast po uformowaniu, oraz z ustalonym czasem zwłoki na wychłodzenie spoiny [3]. Dzięki wyposażeniu w przystawkę do badania hot tacku HT/ST aparat SL-10 HT/ST poza zgrzewaniem staje się jednocześnie maszyną wytrzymałościową, umożliwiającą rozrywanie spoiny zgrzewanej. Zainstalowaną na zgrzewarce SL-10 przystawkę HT/ST wykorzystywaną w badaniach hot tacku ilustruje rys. 1. [4].
Poza możliwością badań hot tacku laminatów z udziałem warstwy zgrzewalnej wersja aparatu, którą dysponuje COBRO, wyposażona jest dodatkowo w elektrody teflonowane, umożliwiające zgrzewanie folii poliolefinowych.
Jak widać na rys. 1., przystawka HT/ST, stanowiąca ze zgrzewarką SL-10 układ pomiarowy, zawiera dwa cylindry obrotowe, do których zamocowywane są końce próbki, tak że próbka po zamocowaniu tworzy pętlę. Cylindry, w zależności od czynności, którą wykonują, mogą obracać się zarówno współbieżnie, jak też w kierunkach przeciwnych wobec siebie.
Po zamocowaniu próbki na cylindrach w wyniku ich obrotu próbka ta jest napinana. Następnie przy przeciwnym obrocie cylindrów siłownik wprowadza próbkę pomiędzy rozwarte w tym czasie elektrody zgrzewające. Podczas zwierania elektrod i zgrzewania próbki cylindry pozostają w stanie spoczynku.
W zależności od nastawionego czasu pozostawania elektrod w pozycji zwartej (z ang. dwell time –DT) oraz czasu chłodzenia (z ang. cooling time – CT), po zgrzaniu próbki w wyniku współbieżnego ruchu cylindrów następuje rozrywanie połączenia zgrzewanego.
Zależnie od właściwości materiału zgrzewanego, a także od nastawionych parametrów, w różny sposób może zachowywać się zarówno połączenie zgrzewane, jak i zgrzewany materiał. Sposób, w jaki połączenie zgrzewane ulega uszkodzeniu podczas rozrywania, jest dość istotny dla oceny wyników, dlatego też występujące w tym zakresie możliwości zostały zilustrowane na rys. od 2a do 2g [5]. Przy omawianiu wyników badań wykorzystywane będą odwołania do sposobu, w jaki połączenie zgrzewane ulega uszkodzeniu.
3. Materiał do badań
Materiał do badań stanowiły laminaty aktualnie stosowane w pionowym systemie pakowania, a w przypadku laminatów dostarczonych dzięki uprzejmości firmy PPHU PABEX S. J. również zgrzewalne warstwy składowe, to jest różne rodzaje folii PE użytych w produkcji tych laminatów. Wykonano ponadto wstępne badania dla zupełnie nowej w kraju folii o handlowej nazwie Triniflex, której produkcję uruchomiono w ubiegłym roku w Zakładach Chemicznych Nitro-Chem SA w Bydgoszczy [6].
Folia Trinflex stanowi nieorientowaną folię poliestrową z ang. zwaną cast, to jest folię CPET. W tab. 1. przedstawiono folie i laminaty, dla których w prezentowanej pracy wykonywano badania hot tacku.
4. Badania hot tacku wykonane w wyniku obserwacji w praktyce przemysłowej
4.1. Badania hot tacku dla laminatu PET/PE użytego do pakowania produktu granulowanego w pionowym systemie vffs
Oceniany laminat PET/PE 12/100 wykorzystywano do pakowania 1 kg produktu granulowanego w pionowym systemie formowania napełniania i zamykania przez zgrzewanie (vffs). Badany laminat pochodził z dwóch różnych partii produkcyjnych i według deklaracji dostawcy stanowił ten sam materiał. Wykazywał jednak zasadnicze różnice w warunkach pracy maszyny pakującej.
Przy wykorzystaniu laminatu z partii określanej jako materiał źle przetwarzalny uzyskanie spoin o wystarczającej wytrzymałości wymagało zasadniczego spowolnienia pracy maszyny, wyrażającego się w przybliżeniu kilkakrotnie mniejszą liczbą taktów (konieczność wydłużenia czasu chłodzenia) w porównaniu z laminatem dobrze przetwarzalnym. W badaniu wytrzymałości połączeń zgrzewanych w warunkach normalnych, w których siłą rzeczy czas od momentu zgrzewania do wykonania badań jest odpowiednio długi, uzyskano wynik dwukrotnie wyższy na korzyść laminatu z partii źle przetwarzalnej.
Na wykr. 1. przedstawiono wartości średnie, zaś na wykr. 2. wartości maksymalne hot tacku uzyskane w badaniach laminatu z partii dobrze i źle przetwarzalnej.
Jak wynika z wykr. 1. i 2., wartości średnie, a jeszcze bardziej wartości maksymalne laminatu o dobrej i złej przetwarzalności wykazywały drastyczne różnice. Warto podkreślić, że poza zróżnicowaniem wartości hot tacku, badania widma w podczerwieni oraz analiza DSC (różnicowa kalorymetria skaningowa) wykonane w warstwie zgrzewalnej laminatu nie wykazały różnic pomiędzy dwoma partiami ocenianego laminatu.
4.2. Badania hot tacku dla laminatu PET/PE użytego do pakowania produktu ciekłego (w trakcie pakowania)
Badanie hot tacku w przypadku laminatu PET/ PE 12/100, wykorzystywanego do pakowania w systemie doy pack, przyczyniło się do wykrycia błędu, który wystąpił w kolejności ułożenia warstw we współwytłaczanej folii PE. Trójwarstwowa folia PE zawierała dwie warstwy nieróżniące się składem i jedną odmienną, przewidzianą do zgrzewania.
W jednej z dwóch analizowanych partii laminatu przy napełnianiu w narożu torebki, to jest w miejscu połączenia korpusu z dnem, pojawiał się wyciek produktu.
Istotne różnice na korzyść laminatu z partii dobrze przetwarzalnej wystąpiły w badaniach hot tacku, gdzie, jak wskazuje wykr. 3., w przybliżeniu ponaddwukrotnie wyższe wartości zarejestrowano w przypadku laminatu z partii dobrze przetwarzalnej.
Przebieg krzywych na wykr. 3. wskazuje też, że maksymalne wartości hot tacku były wcześniej uzyskiwane w oznaczeniach dla laminatu z partii o dobrej przetwarzalności, w odróżnieniu od laminatu źle przetwarzalnego, co stanowi również korzyść w praktyce.
Zaobserwowano ponadto wyraźne różnice w sposobie uszkodzenia rozrywanej spoiny po wykonaniu badania hot tacku. W przypadku laminatu z partii źle przetwarzalnej występowała delaminacja, przy dobrze przetwarzalnym miało miejsce kohezyjne rozdzielenie spoiny zgrzewanej (rys. 2b).
Analizy widma w podczerwieni oraz różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) folii PE, wykonane po usunięciu z laminatu folii PET oraz po zmyciu kleju, wskazały na wystąpienie pomyłki w przypadku laminatu z partii wadliwej. Pomyłka ta polegała na błędnej kolejności warstw trójwarstwowej folii PE, w której zamiast zamierzonego układu, określanego jako AAB, to jest zawierającego sąsiadujące takie same dwie warstwy A oraz odmienną warstwę B przewidzianą do zgrzewania, wystąpił układ ABA, a więc taki, w którym warstwa zgrzewalna została „przykryta” warstwami nieprzewidzianymi do zgrzewania.
4.3. Badania hot tacku folii z PE użytych do pakowania uformowanych produktów prostopadłościennych o znacznej masie, w pionowym systemie formowania napełniania i zamykania przez zgrzewanie
W przypadku pakowania produktów prostopadłościennych o masie 15 kg w pionowym systemie formowania napełniania i zamykania przez zgrzewanie (vffs), ocenie poddano dwie partie folii, w obydwu przypadkach określanej jako folia z PE o grubości 80 µm. Jedna z partii spełniała wymagania przy pakowaniu, przy przetwórstwie folii z drugiej partii, nagminnie występujące uszkodzenia spoin poziomych dyskwalifikowały ją w omawianym zastosowaniu.
Przeprowadzone w COBRO badania identyfikacyjne wykazały, że występuje zasadnicza różnica w składzie obydwu partii ocenianych folii. Folia o jakości akceptowalnej zawierała w swym składzie trzy rodzaje polietylenu to jest: PE-LD, PE-HD oraz PE-LLD o decydującym wpływie na zgrzewalność. Folia zdyskwalifikowana zawierała wyłącznie PE-LD. Na wykr. 4. i 5. przedstawiono odpowiednio wyniki badań hot tacku uzyskane dla folii z partii o jakości akceptowalnej oraz dla folii z
partii zdyskwalifikowanej.
Jak wynika z przebiegu krzywych na wykr. 4. oraz 5., wartości hot tacku w przypadku folii z partii zdyskwalifikowanej okazały się kilkukrotnie, a w krańcowych przypadkach nawet dziesięciokrotnie niższe w porównaniu z partią folii o jakości akceptowalnej.
Podkreślić należy, że w przypadku folii z partii zdyskwalifikowanej przy badaniu hot tacku następowało zrywanie folii na krawędzi spoiny zgrzewanej, a zatem miało miejsce uszkodzenie typu zilustrowanego na ryc. 2d.
5. Wyniki badań hot tacku laminatów BOPA/PE
5.1. Wyniki badań hot tacku laminatu BOPA/PE 15/40 z udziałem folii z mPE o obniżonym współczynniku tarcia
Wyniki przedstawiono na wykr. 6.

5.2 Wyniki badań hot tacku laminatu BOPA/PE 15/40 z udziałem standardowej folii z PE-LD (w tab. 1. oznaczenie laminatu 5)
Wyniki przedstawiono na wykr. 7.
5.3 Wyniki badań hot tacku laminatu BOPA/PE 15/40 z udziałem 100% folii mPE-LLD (w tabeli 1 oznaczenie laminatu 6)
Wyniki przedstawiono na wykr. 8.
Porównanie laminatów BOPA/PE z udziałem warstw zgrzewalnych w postaci folii z: PE-LD, mPE oraz mPE-LLD wskazuje, że najwyższe oraz uzyskiwane wyraźnie wcześniej, to jest przy niższych temperaturach z porównywanymi laminatami, wartości hot tacku zarejestrowano w przypadku laminatu z warstwą zgrzewalną z mPE-LLD.
Wartości średnie i maksymalne hot tacku laminatu z udziałem standardowej folii PE-LD w stosunku do wyników laminatu z udziałem folii z mPE nie różniły się w sposób zasadniczy.
Podkreślenia wymaga fakt, że w przypadku laminatu z udziałem folii z LD-PE wyższe wartości hot tacku uzyskiwano w wyższej temperaturze w porównaniu z laminatem z udziałem folii z mPE, a w jeszcze większym stopniu z mPE-LLD. Osiąganie wyższych wartości hot tacku w niższej temperaturze stanowi niewątpliwie czynnik korzystny w maszynowym przetwórstwie folii opakowaniowych, wpływający na wzrost szybkości pakowania.
6. Wyniki badań hot tacku folii z PE stanowiących warstwy zgrzewalne laminatów BOPA/PE
Na wykr. 9. do 11. przedstawiono wyniki badań hot tacku dla folii z: PE-LD, mPE oraz z mPE-LLD, stanowiących warstwy składowe badanych laminatów BOPA/PE.
W badanym zakresie temperatur ujawniły się istotne różnice w wartościach hot tacku oznaczonych dla folii z PE-LD w porównaniu z osiąganymi w przypadku folii z mPE oraz z mPE-LLD. Różnice te wystąpiły w badaniu bezpośrednio po zgrzewaniu CT = 0,0 s oraz przy krótszym czasie chłodzenia, to jest przy CT = 0,25 s. Przy dłuższym czasie chłodzenia, 0,5 s, maksymalne wartości hot tacku dla folii z PE-LD kształtowały się na poziomie zbliżonym do folii z mPE oraz z mPE-LLD, jednakże w porównaniu z folią z mPE-LLD maksymalne wartości hot tacku były osiągnięte w temperaturze wyższej aż o 10°C. Badania hot tacku dla folii z PE stanowią wyraźne potwierdzenie wyników uzyskanych w badaniach laminatów BOPA/PE z udziałem warstw odpowiednio z mPE, PE-LD oraz z mPE-LLD.
7. Wyniki wstępnych badań hot tacku dla folii CPET
Jak wspomniano, wstępne badania hot tacku wykonane zostały dla nieorientowanej zgrzewalnej folii poliestrowej CPET, której produkcję uruchomiono niedawno w Zakładach Nitro-Chem w Bydgoszczy. Wyniki tych badań zilustrowano na wykr. 12.
Jak wskazują wstępne wyniki badań, zmierzone średnie wartości hot tacku dla folii CPET okazały się wyraźnie wyższe i występowały w wyższym zakresie temperatur w porównaniu z wartościami odpowiadającymi folii PE. Podczas badania połączenia zgrzewane ulegały tylko częściowemu rozwarstwieniu, a ogrzane ciepłem zgrzewania próbki folii – trwałemu wydłużeniu, nie ulegając przy tym zerwaniu w zakresie temperatur do 125°C.
8. Podsumowanie i wnioski
W badaniach hot tacku uwzględniono laminaty i folie pobrane w warunkach przemysłowych, w przypadku których wystąpiły zakłócenia w ich przetwórstwie, a także przeprowadzono systematyczne badania dla laminatów BOPA/PE i ich zgrzewalnych warstw składowych, przekazanych przez producenta, firmę PPHU PABEX S. J.
Badania opisane w podrozdziale 4.1., wykonane dla laminatu PET/PE, oraz w podrozdziale 4.3., dla folii z PE, potwierdziły znaczenie hot tacku jako istotnego wyróżnika w ocenie przydatności folii i laminatów stosowanych w pionowym systemie formowania, napełniania i zamykania przez zgrzewanie (vffs). W obydwu przypadkach badania hot tacku umożliwiły zdecydowane rozróżnienie materiałów ocenianych w przetwórstwie jako dobrze i źle przetwarzalne. Podkreślić przy tym należy, że badania wytrzymałości połączeń zgrzewanych wykonywane po ostudzeniu mogą prowadzić nawet do błędnej oceny, tak jak to miało miejsce w przypadku laminatu PET/PE (podrozdział 4.1.)
W odniesieniu do badań opisanych w podrozdziale 4.2. oznaczenie hot tacku przyczyniło się do wykrycia nieprawidłowej kolejności ułożenia warstw we współwytłaczanej trójwarstwowej folii PE, składniku laminatu PET/PE, co było przyczyną negatywnej oceny partii produkcyjnej tego laminatu.
Ważne spostrzeżenie w przypadku badań hot tacku folii CPET, zupełnie nowej w kraju, stanowią zarówno bardzo dobra zgrzewalność samej folii CPET, jak też dość szeroki zakres średnich wartości hot tacku, utrzymujący się na zbliżonym wysokim poziomie.
Porównanie wyników badań hot tacku laminatów BOPA/PE z udziałem warstw zgrzewalnych w postaci folii z: PE-LD, mPE oraz mPE-LLD wskazuje, że najwyższe oraz wyraźnie wcześniej uzyskiwane, to jest przy niższych z porównywanymi laminatami, wartości hot tacku zarejestrowano w przypadku laminatu z warstwą zgrzewalną z mPE-LLD. Osiąganie wyższych wartości hot tacku w niższej temperaturze stanowi w maszynowym przetwórstwie folii opakowaniowych czynnik niewątpliwie korzystny, wpływający na wzrost szybkości pakowania.
Wykonane badania potwierdzają znaczenie badań hot tacku jako wyróżnika o zasadniczym znaczeniu w przetwórstwie maszynowym folii i laminatów zgrzewalnych, w szczególności stosowanych w pionowym systemie formowania, napełniania i zamykania przez zgrzewanie (z ang. vffs).
Jak wykazano w podrozdziale 4.2., badania hot tacku mogą się ponadto przyczynić do wykrycia błędu w układzie warstw materiałów wielowarstwowych przeznaczonych do mechanicznego pakowania.
W uzupełnieniu wyników badań celowe jest podawanie komentarza dotyczącego sposobu uszkodzeń próbek podczas badań, przy uwzględnieniu sposobów przedstawionych na rys. 2. niniejszego sprawozdania.
Stwierdzony w przypadku części badanych folii efekt trwałej wydłużalności w obrębie spoiny zgrzewanej (typ uszkodzenia 2g) bez całkowitego rozwarstwienia lub zerwania połączenia zgrzewanego prawdopodobnie można będzie wyeliminować poprzez zastosowanie elektrod o mniejszej szerokości w stosunku do standardowych w dostarczonym przez producenta aparacie.
Właściwość hot tack jest zbyt złożona i powiązana z parametrami pracy maszyn formująco-pakujących, by celowe było wprowadzenie wymagań w zakresie hot tacku do specyfikacji materiałów opakowaniowych. Wykonane badania wskazują natomiast na celowość, a nawet konieczność wykonywania oznaczeń hot tacku, zwłaszcza w przypadku prawidłowej wytrzymałości połączeń zgrzewanych i występujących jednocześnie zakłóceń przy zgrzewaniu w przetwórstwie mechanicznym folii i laminatów.
9. Symbole literowe stosowane do oznaczania polimerów folii, laminatów i inne skróty
Al folia aluminiowa
BOPAfolia poliamidowa orientowana
BOPA/PE laminat orientowanej folii
poliamidowej z folią polietylenową
CT z ang. cooling time,
czas chłodzenia po zgrzewaniu
CPET nieorientowana, tzw. wylewana
folia poliestrowa z ang. typu cast
DT z ang. dwell time, czas docisku
elektrod zgrzewających
DSC różnicowa kalorymetria skaningowa
mPE polietylen metalocenowy
mPE-LLD polietylen liniowy małej gęstości
metalocenowy
PA poliamid
PE polietylen
PE-HD polietylen dużej gęstości
PE-LLD polietylen liniowy małej gęstości
PE-LD polietylen małej gęstości
PET poliester poli (tereftalan etylenu)
PETG kopolimer glikolu etylenowego
z kwasem tereftalowym
i dwumetylocykloheksanem
PET/PE laminat orientowanej folii
poliestrowej z folią polietylenową
vffs z ang. vertical form fill seal,
pionowe formowanie, napełnianie
i zamykanie przez zgrzewanie
LITERATURA
[1] Schubert G., What does „hot tack” mean?, referat wygłoszony
podczas 13. konferencji TAPPI, Bregenz (Austria), 30.05.2011.
[2] Czerniawski B., Frydrych J., Zdanowski B., Znaczenie właściwości nazywanej z ang. „hot tack” w technice opakowaniowej,
„Opakowanie” nr 12, 2012, s. 51.
[3] Instrukcja obsługi aparatu SL-10 HT/ST,
firmy Lako Tool & MFG Perrysburg OH (USA).
[4] Hot tack w technice opakowaniowej,
[http://www.cobro.org.pl/images/stories/konferencje/hot_tack_cobro.pdf].
[5] Norma ASTM F 1921-98 (aktualizacja: 2004) Standard Test Methods
for hot seal Strength (Hot Tack) of Thermoplastic Polymers and Blends Comprising the Sealing Surface of Flexible Webs.
[6] Triniflex – folia cPET, materiały techniczne Zakładów Chemicznych Nitro-Chem w Bydgoszczy.
